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苯乙烯阻聚劑TEMPO的檢測與量化

  • 簡單描述:電子順磁共振波譜儀EPR技術是only one能明確地檢測和定量含有未配對電子的物質的技術。這些材料中含有自由基、各種過渡金屬以及缺陷。
  • 更新時間:2024-05-24
  • 產(chǎn)品型號:ESR5000
詳細介紹
乙烯基單體(如苯乙烯)在其合成和純化的工業(yè)過程中,可能生不被期望的聚合反應。為了避免這一現(xiàn)象,需要向單體反應體系中加入諸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其類似物的聚合抑制劑。


TEMPO(圖1)是一種自由基化合物,它通過阻止自由基鏈式反應來抑制聚合反應(圖2)。典型工業(yè)單體,如丙烯酸酯、氯乙烯、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全運輸和儲存過程中都需要聚合抑制劑。許多單體在工業(yè)上通過蒸餾法提純,因而可能導致熱引發(fā)聚合反應的發(fā)生。例如,苯乙烯在100℃以上的溫度下進行蒸餾時,會以每小時約2%的速度發(fā)生熱聚合反應。

苯乙烯阻聚劑TEMPO的檢測與量化

圖1.TEMPO結構


圖2.TEMPO抑制聚合的機理

抑制聚合反應非常重要,不僅因為聚合產(chǎn)物會污染分餾塔,也因為聚合反應通常是放熱反應,如果不加以控制,可能造成失控反應和潛在的爆炸風險。一經(jīng)引發(fā),聚合反應本質上就是自

由基鏈式反應,因此許多聚合抑制劑都是充當自由基清除劑的。


電子自旋共振(ESR)——也稱“電子順磁共振"(EPR)——技術的引入,可以實現(xiàn)苯乙烯中的TEMPO的直接測定。該技術可提供高度靈敏的定量數(shù)據(jù),給出關于苯乙烯生產(chǎn)容器中的
TEMPO含量水平的可操作信息。布魯克最best的臺式電子自旋共振波譜儀(“ESR5000 "),為監(jiān)測苯乙烯生產(chǎn)設施中的TEMPO,提供了一款快速、定量和極其緊湊的儀器。當前的TEMPO
水平在生產(chǎn)過程中的不同位置被定量監(jiān)測,一旦發(fā)現(xiàn)其降至設定閾值以下,即可采取適當?shù)拇胧?。相比添加過量的TEMPO,該技術顯著節(jié)省了成本,同時提高了生產(chǎn)過程的整體安全性。



ESR實時監(jiān)測TEMPO的含量





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